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      新聞詳細

      新聞資訊

      聚合醇胺部分取代三乙醇胺在水泥助磨劑中的應用

      引言

      國內廣泛使用的助磨劑主要以醇胺類、多元醇類以及無機鹽等復配而成,其中屬三乙醇胺應用最為廣泛。然而,研發實踐證明,醇胺類助磨劑存在諸如助磨穩定性不理想、對摻量變化敏感、對熟料-石膏二元體系水泥的增強效果不明顯等弊端,且成本較高,因此近年一些科研院所和高校,甚至一些助磨劑生產企業及應用企業都致力于研發醇胺類助磨劑的改性產品及新型高分子合成助磨劑。王振華和王棟民等對改性三乙醇胺的合成型助磨劑的研發取得了重大成果[1]。

      在降低助磨劑成本方面,近年來利用多元醇和復合多元醇等原料取代三乙醇胺(TEA),或直接等量或超量取代TEA進行了研究。盧曉磊等利用聚合多元醇(PP)部分超量取代TEA配制的助磨劑進行普通水泥試驗,結果表明其助磨、增強效果均較顯著[2]。本文介紹利用4個廠家提供的商品PP部分超量取代TEA制成的助磨劑的小磨試驗及工業應用結果,為以PP部分超量取代TEA生產助磨劑及選擇不同廠家產品進行試驗比較提供參考。

      1實驗室階段試驗
      1.1試驗目的

      在實驗室用Φ500mm×500mm標準試驗小磨磨制水泥進行試驗,以考核用PP產品配制的助磨劑對水泥基本性能、水泥膠砂流動度及水泥與混凝土減水劑相容性的影響。

      1.2試驗所用主要原料

      1.2.1配制助磨劑所用主要原料

      PP(A、B、C和D)為4個廠家的產品,質量檔次及價位相當,均為深棕色液體,主要成分包括乙二醇、二乙二醇、丙三醇、二聚丙三醇、三聚丙三酸、TEA和水等。TEA為撫順佳化化學股份有限公司產品,TEA含量為85%。水解馬來酸酐(HPMA)為山東泰和水處理有限公司產品,淺黃色液體,固含量≥48%,密度1.18g/cm3、pH值(1%水溶液)為3。

      1.2.2水泥試驗所用主要原料

      熟料取自錦州東蒙水泥有限公司,其化學成分和礦物組成見表1,其主要性能指標見表2。礦渣、石灰石、爐渣和石膏等原料的化學成分見表3。

      1.3試驗方法

      1)助磨劑試驗的設計方案分兩批次,每批6組,第一批為PP取代30%TEA,第二批取代50%的TEA。PP的超量系數均為1.5,助磨劑的摻量均為水泥質量的0.1%,具體方案見表4。其中T和T-M為比對組,T-M為我公司原正常生產的產品,A、B、C、D分別為使用4個廠家生產的PP超量取代TEA配制助磨劑。

      2)試驗水泥的基礎配比為熟料∶礦渣∶爐渣∶石灰石∶石膏為46∶15∶25∶10∶4。將熟料、石膏和石灰石分別用顎式破碎機破碎,使其粒度達5mm以下。按試驗水泥配比分別稱取各種原料,單次試驗量為5kg,外加5g助磨劑。每磨粉磨30min,出磨時間5min。每組試驗前均用礦渣洗磨,以確保試驗的準確性及可比性。

      3)水泥細度測定依據GB/T1345—2005進行,比表面積測定依據GB/T8074—2008進行,標準稠度用水量、凝結時間和安定性測定依據GB/T1346—2011進行,膠砂強度測定依據GB/T17671—1999進行,對水泥膠砂流動度測定依據GB/T2419—2005進行,水泥與外加劑相容性試驗參照GB/T8077—2012進行?;炷列阅茉囼瀰⒄誈B8076—2008進行。

      1.4試驗結果及分析

      1.4.1助磨劑對水泥基本性能的影響

      以1.5倍的PP取代30%的TEA。

      由表5可以看出,如果以45μm篩余或比表面積作為助磨效果的參考,摻PP的助磨劑A、B、C、D4組水泥45μm篩余的平均值為17.41%,比表面積的平均值為322m2/kg,與T、T-M的相應測定值相當。摻PP助磨劑水泥的凝結時間略長于比對組T和T-M;其早期抗壓強度(1d和3d)都略低于比對組,但28d抗壓強度均高于T;除D組外,而與T-M相當。在上述試驗的基礎上,基于原料廠家的推薦使用意見和本公司助磨劑的生產經驗,我們擬在原助磨劑產品(T-M)引入PP組分,為慎重和確保萬無一失又進行了以1.5倍的PP取代50%的TEA的試驗。為考核、驗證使用PP助磨劑水泥的長齡期強度的發展規律,除按標準GB/T26748—2011的要求測定了90d的抗壓強度外,還測定了56d和180d的強度。

      從表6可以看出,以1.5倍PP取代50%TEA的助磨劑其助磨效果、凝結時間等均與T、T-M相當,其規律大體同表5。從表7可明顯看出,摻PP的助磨劑的水泥早期強度(1d和3d強度)略低于比對組T和T-M。但28d強度及長齡期強度都高于T組而與T-M組相當。如取A、B、C、D4組的平均值,其28d、56d、90d和180d的抗壓強度分別為T組相應齡期抗壓強度的102.9%、104.5%、104.6%和104.1%,分別為T-M組相應齡期抗壓強度的99.5%、99.9%、99.7%和99.8%。說明高于T組的強度,而與T-M組相差甚微。再從強度增長率分析,56d、90d和180d對28d的抗壓強度比,T分別為102.5%、108.8%和115.5%,T-M分別為103.8%、110.4%和116.5%;試驗組的平均值分別為104.2%、110.6%和116.9%,同樣是高于T組,也略高于T-M。在試驗組批中的B、C組,其28d、56d、90d和180d的強度不僅都高于T組,也幾乎都高于T-M組,這可能是這兩組所用的PP對生產助磨劑而言,其品質較A、D中的PP為優所致。從上述分析初步認為,在本試驗條件下,在以TEA為主要組成的助磨劑中,以1.5倍的PP取代30%~50%的TEA用于水泥生產,只要水泥的3d和28d強度滿足控制要求,其后期強度亦可滿足要求。

      1.4.2助磨劑對水泥膠砂流動度的影響水泥的膠砂流動度試驗結果。

      由表8可知,摻PP取代30%TEA的試驗批的水泥膠砂流動度平均值對T和T-M的相對值分別為104.4%和102.2%,取代50%TEA的試驗批的水泥膠砂流動度平均值對T和T-M的相對值分別為105.5%和103.2%,說明引入了PP組分后,某種程度上改善了水泥漿體的塑化性能。

      1.4.3助磨劑對水泥與外加劑相容性的影響

      為具有可比性,水泥采用基準水泥。萘系高效減水劑(河北久強建材公司產、減水率21.5%)的摻量為0.75%,聚羧酸高效減水劑(遼寧科龍精細化工有限公司產)的摻量為0.1%(含固量)。不加助磨劑的基準水泥作為空白組,分別編號為CN(摻萘系減水劑)和CP(摻聚羧酸減水劑)。在此基礎上分別加6種助磨劑,其中編號A、B、C、D組中PP對TEA的取代率為30%,超量系數為1.5,分別測定其凈漿初始流動度和經時保持值。

      由表9可知,無論在基準水泥中加萘系高效減水劑,還是加聚羧酸高效減水劑,加入A、B、C、D助磨劑,與空白組CN、CP相比,雖然初始流動度增加不明顯,但30min、60min的經時流動度均有所增加,而與相應的T、T-M組比也有所改善,這說明在助磨劑中引入PP組分后水泥與減水劑相容性有所改善,這可能是由于PP組分對水泥稍有緩凝作用的原因。

      1.4.4摻助磨劑水泥的混凝土性能試驗

      所用原料:自制P·O42.5水泥(未加助磨劑),3d和28d抗壓強度分別為28.5MPa和51.3MPa,抗折強度分別為6.8MPa和8.9MPa。砂為河沙,中砂,細度模數2.7,含泥量1.3%。石子,粒徑5~31.5mm連續級配。礦渣粉,7d和28d活性指數分別為76%和98%。泵送減水劑為兩種,均為自產,一種是以膠凝材料質量(下同)的0.76%的萘系高效減水劑+0.05%緩凝保塑劑(葡萄糖酸鈉十三聚磷酸鈉)的萘系泵送劑(PA-N),一種以0.1%的聚羧酸高效減水劑+0.015%的保坍劑的聚羧酸類泵送劑(PA-P)。水為普通自來水。摻PP的助磨劑僅取表9中的A(為減少試驗量)。

      表10給出了混凝土試驗配合比及拌合物的工作性能和硬化混凝土的力學性能。由表10看出,將摻PP的助磨劑與水泥復合后所拌制的混凝土,其初始坍落度及經時保持值均好于摻TEA的,也不亞于摻T-M助磨劑的。其抗壓強度也與空白組(H-O)和比對組(H-T、H-T-M)相當。

      2工業應用試驗
      完成實驗室階段的試驗后,采用B、C兩個廠家的PP產品,按以1.5倍的PP取代30%的TEA,按表4中B、C配料方案生產助磨劑。內蒙古宏基水泥公司(簡稱H廠)前后使用了我公司生產的T-M和B、C配方的助磨劑,故以其為例說明。

      2.1生產用料及水泥配比

      基于當地條件,混合材使用的是爐渣、石灰石、礦渣和粉煤灰,石膏為脫硫石膏,熟料從固定供方進貨。

      P·C32.5水泥配比:熟料∶爐渣∶粉煤灰∶石灰石∶石膏=50∶24∶15∶8∶3

      P·O42.5水泥配比:熟料∶礦渣∶爐渣∶粉煤灰∶石膏=75∶5∶8∶7∶5

      水泥磨為Φ3.8m×13m,雙閉路,輥壓機為1410型,高效選粉機為CSE250型。

      2.2應用結果

      2.2.1進貨驗收試驗結果

      H廠嚴格按質量管理體系文件要求對我公司2013年7~9月發送的助磨劑(配方同表4中的B、C)按批量進行進貨檢驗,規定要求是一般按P·C32.5水泥配比試驗,凝結時間正常(絕對差值不大于30min),抗折強度有增加,3d抗壓強度增加3.5MPa以上,達不到此要求先行復檢,復檢仍達不要求,則退貨或降級使用。2013年7~9月連續幾批的進貨驗證結果見表13。由表13五個批次的10組進貨檢驗結果分析可知,10組進貨的凝結時間與空白組比,初凝平均提前6min,終凝平均提前4min,3d抗壓強度平均增加4.2MPa,抗折強度平均增加0.8MPa。助磨性僅以篩余量做參考,主要由大磨實際生產數據考核認定。2013年7~9月的進貨檢驗結果,從指標值及穩定性方面均好于前三個月使用的T-M型助磨劑的供貨質量。

      2.2.2實際生產效果

      H廠對我公司助磨劑的綜合認可條件是:在合同摻量(0.1%)下,滿足2.2.1節所述的規定要求(進貨檢驗),采用前述原料及配料方案,達到表14的內控指標,P·C32.5、P·O42.5水泥臺時產量分別達到不低于175t/h、160t/h。我公司2013年6月份以前供給的表4中T-M編號的助磨劑可同時滿足上述條件,之后供應的復合有PP的助磨劑也同樣滿足上述條件,得到廠方的認可,且認為產品質量的穩定性較以前為優。


      3結論與建議
      1)以PP分別取代30%和50%的TEA(PP的超量系數均為1.5)的助磨劑與T、T-M助磨劑相比,除1d和3d強度略低外,其28d、56d、90d和180d的抗壓強度分別為T的102.9%、104.5%、104.6%和104.1%,分別為T-M的99.5%、99.9%、99.7%和99.8%,即與TM相當。在強度增長率方面,56d、90d和180d對28d的抗壓強度比,試驗組的助磨劑不僅高于T,也略高于T-M,由此可知只要其早期強度滿足要求,后期強度也有保證。

      2)摻PP的助磨劑,其對水泥性能及水泥與混凝土外加劑的相容性有些改善。

      3)經工業應用,摻加PP的助磨劑無論在進貨驗證、檢驗結果方面,還是在實際應用效果方面,和原用助磨劑(T-M)相比不相上下。但從成本分析,因所用PP的價格不及TEA的一半,即使以其超量取代(超量系數不大于1.5)TEA,仍有降低成本的空間,因此有推廣應用的前景。

      4)采用4個廠家的聚合多元醇產品,經比較試驗,B、C廠的好于A、D廠的,但差別不大,選擇合適的供方除進行比較試驗外,還要按質量管理體系要求進行嚴格的進貨檢驗控制。
      標簽:聚合醇胺,聚合醇胺,
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